CEM: Schnelle Bestimmung von Additiven in Kunststoffen

01.04.2019

Bei der klassischen Extraktionsmethode Soxhlet-Extraktion wird typischerweise für viele Stunden, meist sogar bis zu 24 Stunden, eine Extraktion der Kunststoffproben unter Rückfluss mit Lösemittelmengen von ungefähr 250 bis 500 ml durchgeführt. Der daraus gewonnene Extrakt mit den Additiven wird anschließend entweder gravimetrisch ausgewertet oder chromatographisch analysiert (GC, HPLC). Dieser relativ einfache Arbeitsschritt kostet viel Zeit und verursacht hohe Kosten durch den Einsatz und die Entsorgung der großen Lösemittelmengen in den Labors. Zudem ist der Platzbedarf für die Soxhletapparaturen immens. Es werden komplette Abzüge benötigt und hinsichtlich der Nachhaltigkeit gibt es zu bedenken, das hunderte Liter Trinkwasser für die Rückflusskühlung der Soxhletapparaturen eingesetzt werden. Dem gegenüber gewinnen zeit- und kostensparende sowie nachhaltige Analyseverfahren sowohl in der Forschung wie auch in der Routineanalytik zunehmend an Bedeutung. Mit dem neuen Lösemittel-Extraktionssystem EDGE werden langwierige Lösemittel-Extraktionen (F-ASE) schnell, einfach, sicher und kostensparend durchgeführt.

Zeisparende Alternative

Das EDGE-Extraktionssystem benötigt nur wenig Platz. (Foto: CEM)

Das EDGE-Extraktionssystem benötigt nur wenig Platz. (Foto: CEM)

Viele weitere hundert Veröffentlichungen zur „Druckbeschleunigten Lösemittel Extraktion F-ASE“ beschreiben die Vorteile der Technik, wie den Zeitgewinn, die Kostenreduktion durch eine deutliche Minimierung des Lösungsmittels auf typischerweise 20 bis 40 ml, was wiederum niedrigere Anschaffungs- und Entsorgungskosten zur Folge hat. Durch die Verwendung von weniger Lösungsmittel kommt neben dem Aspekt des Arbeitsschutzes noch der Umweltschutzgedanke zum Tragen, da die Lösungsmittelexposition begrenzt wird. Im Jahre 1998 wurde dazu die US EPA Methode 3545 veröffentlicht (www.epa.gov/epaoswer/hazwaste/test/3546.pdf).

Das EDGE-Extraktionssystem ist für die schnelle automatisierte Lösemittel-Extraktion von Proben entwickelt worden. Damit werden unterschiedliche Proben schnell in nur fünf Minuten extrahiert. Die Extraktionen im EDGE werden unter Druck bei definierten Temperaturen durchgeführt, was zu einer starken Beschleunigung der Reaktionskinetik führt. Neben dieser schnelleren Desorption der Analyten von der flüssigen oder festen Matrix erfolgt das Aufheizen und Abkühlen der Probe durch ein spezielles Verfahren in wenigen Sekunden.

Wie funktioniert das EDGE?






Die Extraktionszelle Q-Cup enthält am Boden einen leicht auswechselbaren Filter, die Q-Disk. In dieses Q-Cup wird die zu untersuchenden Kunststoff-Probe eingefüllt und das Q-Cup in den Autosampler platziert. Die Kunststoffschnipsel, das Granulat oder die Folie werden ganz einfach ins Q-Cup eingewogen, ein spezielles Befüllen oder Schichten der Probe ist nicht notwendig. Zusätzlich können Trocknungsmittel wie Natriumsulfat oder Adsorbentien hinzugegeben werden.

Der Greifarm befördert das Q-Cup in die Probenkammer und dann wird der Q-Cup automatisch druckdicht abgeschlossen. Nach Hinzufügen des Lösungsmittels wird die Zelle bei erhöhtem Druck auf eine definierte Temperatur schnell aufgeheizt und wenige Minuten lang bei konstanten Bedingungen gehalten, damit die Analyten aus der Probe herausgelöst werden. Der Lösemittelextrakt wird durch die Q-Cup Disk automatisch gefiltert, anschließend auf Raumtemperatur abgekühlt und ins Probenglas überführt.



Die beschleunigte Lösemittelextraktion ist erheblich schneller als Soxhlet, Ultraschall, klassische ASE, QuEChERS oder andere konventionelle Extraktionsmethoden und braucht dabei viel weniger Lösemittel bei gleichzeitig wesentlich geringerem Arbeitsaufwand. Zudem ist eine integrierte Absaugung ins EDGE eingebaut. Der Platzbedarf des EDGE entspricht ca. einem DIN A 3 Blatt, das Gerät ist also sehr klein und kann praktisch überall aufgestellt werden, auch außerhalb eines Abzuges.

Aufbau der EDGE-Extraktionszelle. (Abb.: CEM)

Aufbau der EDGE-Extraktionszelle. (Abb.: CEM)

Die beiden Extraktions-Methoden EDGE und Soxhletextraktion ergeben gleiche Ausbeuten und Ergebnisse bei der Extraktion. Dabei können bestehende Extraktionsbedingungen wie z. B. die Wahl des Lösungsmittels auf das EDGE übertragen werden. Somit bleiben die chemisch-physikalischen Extraktionsbedingungen wie Lösemittelauswahl gleich. Mit diesen Voraussetzungen kann nun die Kostenanalyse durchgeführt werden. Hier kommen Faktoren wie einfache Bedienung, Platzbedarf, Zeit, Probendurchsatz, Automatisationsgrad und Lösemittelkosten für Einkauf und Entsorgung, Umwelt- und Arbeitsschutz zum Tragen.

Typische Anwendungsbeispiele bei Polymeren/Kunststoffchemie sind:

  • diverse Kunststoffadditive (Weichmacher, PETS, Irganox, Irgafos…) aus Kunststoffen

  • Öle/Fette aus Verpackungskunststoffen

  • Mineralöl-Weichmacher aus Elastomeren

  • etherlösliche Bestandteile aus Kunststoffen

  • polybromierte Flammschutzmittel

  • Beiprodukte aus Farbpigmenten

  • Biozide aus Farbdispersionen

  • Vernetzungsgrad von Kunststoffen


Die Analytik-Sspezialisten von CEM, Kamp-Lintfort, stellen das EDGE-Gerät auf mehreren Seminaren vor. Die Termine sind unter www.cem.de/documents/seminare_kurse/tagessem_aufschluss.htm abrufbar.

www.loesemittel-extraktion.de

© Kunststoff-Profi Verlag GmbH & Co. KG, Bad Homburg

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